Apakah ciri-ciri yang membezakan kaedah analisis gravimetrik? Mari kita pertimbangkan dengan lebih terperinci intipati dan jenisnya.
Spesifik
Kaedah analisis gravimetrik adalah berdasarkan undang-undang pemuliharaan jisim bahan dan ketekalan komposisi. Dalam hal ini, ia berdasarkan ukuran jisim komponen yang dikehendaki yang tepat, yang diperoleh sebagai sebatian dengan komposisi kimia yang diketahui. Kaedah analisis gravimetrik dibahagikan kepada tiga kumpulan utama: penyulingan, pengasingan, pemendakan.
Perihal kaedah pemilihan
Ia adalah berdasarkan pengekstrakan komponen yang diingini daripada bahan kimia yang dianalisis dalam bentuk bebas dan penimbangnya yang tepat seterusnya. Sebagai contoh, kaedah analisis kuantitatif gravimetrik sedemikian memungkinkan untuk menentukan kandungan jisim abu dalam bahan api pepejal. Untuk pengiraan, mangkuk pijar ditimbang, sampel bahan api dibakar di dalamnya, dan abu yang terhasil ditimbang. Mempunyai jisim sisa, mengikut formula pecahan jisim bahan dalam campuran, penunjuk kuantitatif dikira.
Penyulingan
Kaedah analisis ini ialah gravimetrikmengikut kandungan, kerana ia melibatkan penyingkiran lengkap komponen yang dikira sebagai sebatian gas dan seterusnya menimbang sisa pepejal. Teknik ini boleh menentukan kandungan lembapan pelbagai bahan, mengira kandungan kuantitatif air penghabluran dalam hidrat kristal. Untuk melakukan pengiraan sedemikian, jisim sampel yang dipertimbangkan bagi bahan terpilih ditentukan terlebih dahulu. Kemudian komponen yang akan ditentukan dikeluarkan sepenuhnya daripadanya. Perbezaan antara jisim sebelum dan selepas pengkalsinan atau pengeringan ialah jisim komponen kimia yang dikesan. Mengikut formula pecahan jisim, pengiraan kuantitatif dijalankan.
Kaedah pemendapan
Apakah kaedah analisis ini? Kaedah pemendakan gravimetrik adalah berdasarkan pemendakan kuantitatif ion yang dikehendaki sebagai bahan yang kurang larut dengan komposisi kimia tertentu. Mendakan yang terbentuk ditapis, dicuci, dikeringkan dan kemudian dikalsin. Selepas penyingkiran air sepenuhnya daripadanya, timbang. Mengetahui jisim mendakan, adalah mungkin untuk mengira kandungan kuantitatif molekul atau ion komponen yang dikehendaki dalam sampel ujian.
Keperluan kerpasan untuk analisis gravimetrik
Namun - apakah kaedah analisis gravimetrik? Operasi utama dalam kaedah pemendakan adalah berkaitan dengan proses pemendakan. Ketepatan keputusan yang diperoleh semasa analisis secara langsung bergantung pada komposisi kimiabahan, struktur sedimen, ketulenan. Di samping itu, pengiraan adalah berkaitan dengan tingkah laku mendakan semasa pengeringan dan pengkalsinan. Selalunya terdapat perubahan dalam komposisi kimia mendakan yang diperoleh semasa pengkalsinannya. Bentuk mendakan ialah komposisi kimia mendakan yang diperolehi.
Kaedah asas analisis gravimetrik memerlukan hasil yang tepat. Itulah sebabnya keperluan tertentu dikenakan ke atas bentuk sedimen gravimetrik dan boleh mendapan.
- Ia sepatutnya mempunyai keterlarutan yang minimum, idealnya ialah sebatian kimia yang tidak larut.
- Sepatutnya membentuk kristal besar. Dalam kes ini, tidak akan ada masalah semasa proses penapisan, kerana pori-pori tidak tersumbat. Kristal besar mempunyai permukaan yang kecil, ia menyerap dari larutan yang ada pada kadar minimum, dan ia mudah dicuci. Mendakan besi hidroksida (3) amorfus menyerap kekotoran tanpa masalah, ia sukar dicuci daripada yang terakhir, penapisan sebatian ini perlahan.
- Sepenuhnya dan dalam tempoh yang singkat, beralih ke bentuk graviti.
Keperluan Bentuk Graviti
Mari kita analisa kaedah analisis gravimetrik. Intipati kaedah ialah ketepatan adalah penting di dalamnya. Bentuk gravimetrik mestilah dengan formula kimia khusus yang digunakan untuk mengira kandungan komponen tertentu dalam sampel. Enapan terkalsin semasa prosedur penyejukan dan penimbangan tidak boleh menyerap wap air dari udara,pulih atau teroksida. Jika mendakan mempunyai ciri fizikal yang serupa, ia pada mulanya ditukar kepada bentuk yang stabil menggunakan bahan kimia khas. Sebagai contoh, jika diperlukan untuk mengira pecahan jisim kalsium karbonat dalam bahan, bentuk gravimetrik kalsium oksida yang mampu menyerap karbon dioksida dan air ditukar kepada kalsium sulfat. Untuk melakukan ini, mendakan terkalsin dirawat dengan asid sulfurik, memerhatikan rejim suhu (500 ° C).
Hidangan untuk penyelidikan
Apakah yang diperlukan untuk menjalankan kaedah analisis sedemikian? Pilihan gravimetrik melibatkan penggunaan barangan kaca kimia khas bersaiz besar. Di sini, cermin mata berdinding nipis pelbagai saiz, corong, batang kaca, cermin mata jam, mangkuk porselin dan kotak kaca digunakan. Kaedah analisis gravimetrik dan titrimetri melibatkan penggunaan bekas bersih sahaja untuk mengelakkan kesilapan dalam pengiraan. Tompok atau titisan kering menunjukkan kehadiran komponen lemak pada permukaan kaca. Kerpasan akan melekat pada lapisan sedemikian, akibatnya, pemindahan penuh mereka ke penapis akan menjadi lebih sukar. Kaedah analisis gravimetrik melibatkan mencuci pinggan mangkuk dengan detergen. Untuk membersihkan mangkuk pijar porselin, asid hidroklorik panas cair digunakan, kemudian larutan campuran kromium. Adalah dinasihatkan untuk menyalakan pinggan mangkuk yang bersih sebelum memulakan kerja.
Peralatan Penyelidikan
Apakah perbezaan antara kaedah analisis gravimetrik? Intipati kaedah adalah secara kuantitatifmenentukan komponen dalam bahan. Peralatan yang akan diperlukan untuk kajian tersebut adalah serupa dengan yang digunakan dalam analisis kualitatif. Untuk bahagian praktikal, anda memerlukan mandi air, segi tiga porselin, ketuhar, penyepit pijar, relau meredam, penunu gas. Untuk mengkalsinkan mangkuk pijar porselin pada penunu gas, segitiga digunakan, diperbuat daripada tiub porselin yang dipasang pada tapak logam. Pilih segitiga dengan saiz sedemikian sehingga mangkuk pijar terkeluar daripadanya sebanyak satu pertiga daripada ketinggiannya. Pisau pijar dibawa ke dalam ketuhar menggunakan penyepit panjang dengan hujung melengkung rata ke atas. Mereka tidak boleh direndam dalam sedimen. Sebelum digunakan, hujung penyepit dibersihkan, dikalsinasi pada penunu gas atau di dalam ketuhar. Desikator digunakan untuk menyejukkan bahan terkalsin atau dipanaskan ke suhu bilik. Ia adalah bekas kaca berdinding tebal, yang ditutup dengan penutup yang digilap. Bahagian bawah desikator diisi dengan bahan higroskopik:
- kepingan kalsium oksida;
- fosforus oksida (5);
- asid sulfurik pekat.
Asid sulfurik menyerap kelembapan secara intensif. Apabila bekerja dengan desikator, adalah penting untuk memastikan bahawa terdapat lapisan pelincir pada bahagian tanah.
Peraturan pensampelan untuk percubaan
Pengkelasan kaedah analisis gravimetrik yang dipertimbangkan melibatkan kerja dengan bahan. Purata dianggap sebagai sampel sedemikian, yang mengandungi sejumlah kecil bahan yang dianalisis, yang mempunyai ciri sifat kimia dan fizikal bagi kumpulan utama. Ketepatan persampelan mempengaruhi ketepatan penetapan ciri kimia dan fizikal serta komposisi kimia bahan yang dianalisis. Pemilihan sampel purata dijalankan dengan berhati-hati, jika tidak terdapat kebarangkalian ralat yang tinggi, memperoleh hasil kajian yang tidak tepat. Perlu diingat bahawa kepingan besar komposisi kimia mungkin berbeza dengan ketara daripada habuk. Oleh itu, terdapat tiga pilihan:
- sampel utama - diperlukan untuk peringkat pertama percubaan;
- sampel pasport atau makmal - diperoleh dengan mengurangkan sampel awal kepada jisim yang diperlukan untuk analisis kimia dan fizikal-mekanikal;
- analitikal - diambil daripada sampel makmal untuk analisis kimia.
Terdapat bahagian seperti kimia analisis. Kaedah analisis gravimetrik adalah salah satu cara untuk mewujudkan komposisi kuantitatif sesuatu bahan. Untuk mengelakkan perubahan dalam kelembapan dan komposisi kimia bahan, bahan untuk analisis gravimetrik disimpan dalam botol yang ditutup rapat dengan penutup. Sebahagian daripada sampel diperlukan untuk analisis langsung, dan sebahagian kekal sebagai rizab.
Penyediaan sampel untuk penyelidikan
Sampel dianggap jisim kecil sampel analisis sampel yang dianalisis, yang ditimbang untuk analisis kimia. Peranan penting dalam penentuan kuantitatif dimainkan oleh saiz sampel. Semakin besar jumlah sampel ujian yang diambil untuk analisis gravimetrik,semakin tepat hasilnya. Tetapi pada masa yang sama, proses penapisan mendakan yang terhasil, pengkalsinannya, dan pencuciannya menjadi lebih rumit. Atas sebab ini, masa analisis dilanjutkan dengan ketara. Dalam saiz sampel yang kecil, ketepatan penentuan dikurangkan dengan ketara. Cermin mata kecil digunakan untuk menimbang berat komponen pepejal. Bahan yang meruap dan higroskopik mesti ditimbang dalam botol tertutup.
Syarat pemendapan
Pembentangan adalah baik untuk merangkumi bahan ini. Kaedah analisis gravimetrik pada peringkat ini melibatkan terjemahan kuantitatif komponen yang dikehendaki kepada bahan kimia tertentu. Mengetahui jisim sedimen, adalah mungkin untuk mengira peratusan komponen yang akan ditentukan. Ketepatan analisis yang dilakukan secara langsung bergantung kepada kesempurnaan kerpasan. Di antara sebab-sebab yang tidak keseluruhan komponen yang dikira akan mendakan, kita boleh menyebut ketidaklengkapan kerpasan. Secara praktikalnya mustahil untuk mencapai penyelesaian mutlak, hanya mungkin untuk meminimumkan kemungkinan kerugian. Untuk analisis, mendakan dipilih - mendakan hampir tidak larut. Ia diambil secara berlebihan untuk mengelakkan tindak balas kimia tersebut. Terdapat syarat tertentu yang mesti dipatuhi untuk mendapatkan mendakan kristal:
- daripada larutan cair, pemendakan dilakukan dengan larutan pemendakan yang lemah;
- Pelarut yang dipanaskan dimendakkan dengan pemendakan panas.
Untuk eksperimen, reagen berkualiti tinggi dipilih untuk ion ditentukan. Sukar untuk memilih pemendakan tertentu bagi setiap ion yang akan ditentukan. Berkenaanmenutupi zarah yang boleh mengganggu kerpasan penuh dijalankan, atau ia dikeluarkan daripada larutan ujian sebelum melakukan analisis kuantitatif.
Adalah mustahil untuk memilih pemendakan khusus untuk semua ion yang ditentukan. Maka adalah perlu sama ada untuk menutup ion yang mengganggu pemendakan atau memisahkannya daripada larutan sebelum pemendakan. Mengetahui tentang ciri-ciri kerpasan kristal, seseorang boleh menggunakan keadaan yang memihak kepada pembentukan kristal besar.
- Kerpasan dilakukan daripada larutan panas cair dengan pemendakan diambil dalam kepekatan yang kecil. Apabila dipanaskan, keterlarutan kristal kecil meningkat, jadi kepekatan pemendakan dan ion dalam larutan meningkat. Disebabkan fenomena ini, kristal besar terbentuk yang tidak mempunyai masa untuk larut apabila dipanaskan.
- Pemendakan dituangkan ke bahan untuk ditentukan pada kelajuan rendah. Untuk mencampurkan, batang kaca digunakan, yang tidak boleh menyentuh bahagian bawah dan dinding kaca. Mengacau merangsang pertumbuhan kristal kerana ia mengurangkan bilangan pusat kristal.
- Menahan mendapan selama beberapa jam. Mendakan amorf dimendapkan dalam keadaan khas, kerana ia terdedah kepada proses penjerapan pelbagai kekotoran dan kemunculan larutan koloid.
Masalah analisis gravimetrik
Kualiti enap cemar mempengaruhi ketepatan pengiraan kuantitatif. Apabila ia tercemar, ketepatan pengukuran berkurangan dengan ketara, dan ralat meningkat. Punca pencemaran ialah kerpasan bersama, iaitu kerpasan dalammendapan bendasing. Terdapat dua jenis kedudukan kod:
- penjerapan permukaan;
- oklusi.
Untuk memeriksa kesempurnaan pemendakan ion yang dipisahkan, tambahkan beberapa titik reagen kepada larutan yang terbentuk di atas mendakan. Dengan pemendakan lengkap ion yang dipisahkan, larutan akan kekal telus.
Kesimpulan
Analisis kualitatif melibatkan penentuan kuantitatif ion tak organik dalam bahan ujian. Tugas utama analisis kualitatif ialah pengesanan dan pengenalpastian komponen tertentu dalam sampel yang dipilih: ion atau unsur kimia, bahan tertentu atau kumpulan berfungsi. Kaedah analisis pecahan sesuai untuk kajian campuran mudah, apabila mencari sebilangan kecil komponen. Analisis gravimetrik sedemikian memerlukan sampel yang berasingan dan bilangan tindak balas kualitatif yang boleh diabaikan. Untuk menentukan sepenuhnya komponen tak organik dalam bahan ujian, campuran awal pada mulanya dibahagikan kepada "kumpulan analisis" yang berasingan, kemudian setiap ion yang dikehendaki ditemui menggunakan tindak balas tertentu. Analisis kualitatif sistematik membolehkan anda meningkatkan kebolehpercayaan maklumat analisis yang diperolehi. Sebelum meneruskan analisis kuantitatif, adalah penting untuk mempunyai idea tentang komposisi kualitatif sampel ujian untuk memilih kaedah yang optimum.
