Pada masa ini terdapat ramai pakar yang telah mengabdikan diri mereka kepada sains fizikal atau kimia, dan kadangkala kedua-duanya. Malah, kebanyakan fenomena boleh dijelaskan secara logik dengan tepat melalui eksperimen sedemikian. Kami akan mempertimbangkan kaedah penyelidikan fizikal dengan lebih terperinci.
Kaedah analisis dalam kimia analitik
Kimia analitik ialah sains untuk mengesan, mengasingkan dan mengenal pasti bahan kimia. Untuk menjalankan operasi tertentu dengan sebatian, kaedah analisis kimia, fizikal dan fiziko-kimia digunakan. Kaedah terakhir juga dipanggil instrumental, kerana aplikasinya memerlukan peralatan makmal moden. Ia dibahagikan kepada kumpulan spektroskopi, fizik nuklear dan radiokimia.
Selain itu, dalam kimia mungkin terdapat masalah pelbagai jenis yang memerlukan penyelesaian individu. Bergantung pada ini, terdapat kaedah analisis kualitatif (menentukan nama dan bentuk bahan) dan kuantitatif (menentukan berapa banyak bahan tertentu terkandung dalam aliquot atau sampel).
Kaedah analisis kuantitatif
Mereka membenarkan anda menentukan kandungan bahan asal dalam sampel. Secara keseluruhan, terdapat kaedah analisis kuantitatif kimia, fiziko-kimia dan fizikal.
Kaedah kimia analisis kuantitatif
Mereka dibahagikan kepada:
- Analisis berat yang membolehkan anda menentukan kandungan bahan dengan menimbang pada neraca analitik dan menjalankan operasi selanjutnya.
- Analisis isipadu, yang melibatkan pengukuran isipadu bahan dalam keadaan atau larutan agregat yang berbeza.
Seterusnya, ia dibahagikan kepada subseksyen berikut:
- analisis titrimetri volumetrik digunakan pada kepekatan reagen yang diketahui, tindak balas yang digunakan untuk bahan yang diperlukan, dan kemudian isipadu yang digunakan diukur;
- kaedah gas volumetrik adalah untuk menganalisis campuran gas di mana bahan asal diserap oleh bahan lain.
- pemendapan volumetrik (daripada bahasa Latin sedimentum - "penempatan") adalah berdasarkan stratifikasi oleh sistem tersebar akibat graviti. Ini disertai dengan pemendakan, yang isipadunya diukur menggunakan tiub emparan.
Kaedah kimia tidak selalunya mudah digunakan, kerana selalunya perlu untuk mengasingkan campuran untuk mengasingkan komponen yang diingini. Untuk melakukan operasi sedemikian tanpa menggunakan tindak balas kimia, kaedah analisis fizikal digunakan. Dan untuk memerhatikan perubahan sifat fizikal sebatian akibatnyamenjalankan tindak balas - fizikal dan kimia.
Kaedah fizikal analisis kuantitatif
Ia digunakan semasa banyak kajian makmal. Kaedah analisis fizikal termasuk:
- Spektroskopik - berdasarkan interaksi atom, molekul, ion sebatian yang dikaji dengan sinaran elektromagnet, akibatnya foton diserap atau dibebaskan.
- Kaedah nuklear-fizikal terdiri daripada mendedahkan sampel bahan yang dikaji kepada fluks neutron, dengan mengkaji yang, selepas eksperimen, adalah mungkin untuk menentukan kandungan kuantitatif unsur yang terkandung dalam sampel dengan mengukur sinaran radioaktif. Ini berfungsi kerana jumlah aktiviti zarah adalah berkadar terus dengan kepekatan unsur yang dikaji.
- Kaedah radiokimia adalah untuk menentukan kandungan dalam bahan isotop radioaktif yang terbentuk hasil daripada transformasi.
Kaedah analisis kuantitatif fiziko-kimia
Memandangkan kaedah ini hanyalah sebahagian daripada kaedah fizikal untuk menganalisis bahan, kaedah ini juga dibahagikan kepada kaedah penyelidikan spektroskopi, nuklear-fizikal dan radiokimia.
Kaedah analisis kualitatif
Dalam kimia analitik, untuk mengkaji sifat sesuatu bahan, tentukan keadaan fizikalnya, warna, rasa, bau, kaedah analisis kualitatif digunakan, yang, seterusnya, dibahagikan kepada kimia yang sama, fizikal. dan fiziko-kimia (instrumental). Selain itu, kaedah analisis fizikal lebih disukai dalam kimia analisis.
Kaedah kimia dijalankan dalam dua cara: tindak balas dalam larutan dan tindak balas dalam cara kering.
Tindak balas cara basah
Tindak balas dalam penyelesaian mempunyai syarat tertentu, satu atau lebih daripadanya mesti dipenuhi:
- Pembentukan mendakan tidak larut.
- Menukar warna penyelesaian.
- Evolusi bahan gas.
Pembentukan mendakan boleh berlaku, contohnya, hasil daripada interaksi barium klorida (BaCl2) dan asid sulfurik (H2SO4). Hasil tindak balas ialah asid hidroklorik (HCl) dan mendakan putih tidak larut air - barium sulfat (BaSO4). Kemudian syarat yang diperlukan untuk berlakunya tindak balas kimia akan dipenuhi. Kadangkala hasil tindak balas mungkin terdiri daripada beberapa bahan, yang mesti diasingkan melalui penapisan.
Menukar warna larutan akibat interaksi kimia adalah ciri analisis yang sangat penting. Ini paling kerap diperhatikan apabila bekerja dengan proses redoks atau apabila menggunakan penunjuk dalam proses pentitratan asid-bes. Bahan yang boleh mewarnakan larutan dengan warna yang sesuai termasuk: kalium tiosianat KSCN (interaksinya dengan garam besi III disertai dengan pewarnaan larutan merah darah), ferik klorida (apabila berinteraksi dengan air klorin, warna hijau lemah larutan menjadi kuning), kalium dikromat (apabila dikurangkan dan di bawah tindakan asid sulfurik, ia berubah daripada oren kepadahijau tua) dan lain-lain.
Tindak balas yang berterusan dengan pelepasan gas bukanlah asas dan digunakan dalam kes yang jarang berlaku. Karbon dioksida yang paling biasa dihasilkan di makmal ialah CO2.
Reaksi kering
Interaksi sedemikian dilakukan untuk menentukan kandungan kekotoran dalam bahan yang dianalisis, dalam kajian mineral, dan ia terdiri daripada beberapa peringkat:
- Ujian kebolehcampuran.
- Ujian warna nyalaan.
- Ujian turun naik.
- Keupayaan untuk meredoks tindak balas.
Biasanya, bahan mineral diuji untuk keupayaan mencairkan dengan memanaskan sampel kecil bahan tersebut di atas penunu gas dan memerhatikan pembulatan tepinya di bawah kaca pembesar.
Untuk memeriksa bagaimana sampel mampu mewarnakan nyalaan, ia digunakan pada wayar platinum terlebih dahulu ke pangkal nyalaan, dan kemudian ke tempat yang paling banyak dipanaskan.
Kemeruapan sampel diperiksa dalam silinder ujian, yang dipanaskan selepas pengenalan elemen ujian.
Tindak balas proses redoks paling kerap dilakukan dalam bebola kering boraks bercantum, di mana sampel diletakkan dan kemudian tertakluk kepada pemanasan. Terdapat cara lain untuk menjalankan tindak balas ini: pemanasan dalam tiub kaca dengan logam alkali - Na, K, pemanasan ringkas atau pemanasan pada arang, dan sebagainya.
Penggunaan penunjuk kimia
Kadangkala kaedah analisis kimia menggunakan kaedah yang berbezapenunjuk yang membantu menentukan pH medium sesuatu bahan. Yang paling biasa digunakan ialah:
- Litmus. Dalam persekitaran berasid, kertas litmus penunjuk menjadi merah dan dalam persekitaran beralkali ia menjadi biru.
- Methylorange. Apabila terdedah kepada ion berasid, ia menjadi merah jambu, beralkali - menjadi kuning.
- Phenolftalein. Dalam persekitaran beralkali, ia adalah ciri warna merah, dan dalam persekitaran berasid ia tidak mempunyai warna.
- Curcumin. Ia digunakan kurang kerap daripada penunjuk lain. Menjadi coklat dengan alkali dan kuning dengan asid.
Kaedah fizikal analisis kualitatif
Pada masa ini, ia sering digunakan dalam kedua-dua penyelidikan industri dan makmal. Contoh kaedah analisis fizikal ialah:
- Spectral, yang telah dibincangkan di atas. Ia, seterusnya, dibahagikan kepada kaedah pelepasan dan penyerapan. Bergantung pada isyarat analisis zarah, spektroskopi atom dan molekul dibezakan. Semasa pelepasan, sampel mengeluarkan kuanta, dan semasa penyerapan, foton yang dipancarkan oleh sampel diserap secara selektif oleh zarah kecil - atom dan molekul. Kaedah kimia ini menggunakan jenis sinaran seperti ultraviolet (UV) dengan panjang gelombang 200-400 nm, boleh dilihat dengan panjang gelombang 400-800 nm dan inframerah (IR) dengan panjang gelombang 800-40000 nm. Kawasan sinaran sedemikian sebaliknya dipanggil "julat optik".
- Kaedah bercahaya (pendarfluor) terdiri daripada memerhati pancaran cahaya oleh bahan yang dikaji disebabkan olehpendedahan kepada sinaran ultraungu. Sampel ujian boleh menjadi sebatian organik atau mineral, serta beberapa ubat. Apabila terdedah kepada sinaran UV, atom bahan ini masuk ke dalam keadaan teruja, dicirikan oleh rizab tenaga yang mengagumkan. Semasa peralihan kepada keadaan biasa, bahan bercahaya disebabkan oleh jumlah sisa tenaga.
- Analisis difraksi sinar-X dijalankan, sebagai peraturan, menggunakan sinar-x. Ia digunakan untuk menentukan saiz atom dan cara ia terletak berbanding molekul sampel lain. Oleh itu, kekisi kristal, komposisi sampel, dan kehadiran kekotoran dalam beberapa kes ditemui. Kaedah ini menggunakan sedikit analit tanpa menggunakan tindak balas kimia.
- Kaedah spektrometri jisim. Kadang-kadang ia berlaku bahawa medan elektromagnet tidak membenarkan zarah terion tertentu melaluinya kerana terlalu besar perbezaan nisbah jisim dan cas. Untuk menentukannya, kaedah analisis fizikal ini diperlukan.
Oleh itu, kaedah ini mendapat permintaan tinggi, berbanding kaedah kimia konvensional, kerana ia mempunyai beberapa kelebihan. Walau bagaimanapun, gabungan kaedah analisis kimia dan fizikal dalam kimia analisis memberikan hasil kajian yang lebih baik dan tepat.
Kaedah analisis kualitatif (instrumental) fizikokimia
Kategori ini termasuk:
- Kaedah elektrokimia yang terdiri daripada pengukurandaya gerak elektrik sel galvanik (potensiometri) dan kekonduksian elektrik larutan (konduktometri), serta dalam kajian gerakan dan proses kimia yang lain (polarografi).
- Analisis spektrum pelepasan, intipatinya adalah untuk menentukan keamatan sinaran elektromagnet pada skala frekuensi.
- Kaedah fotometrik.
- Analisis spektrum sinar-X, yang memeriksa spektrum sinar-x yang telah melalui sampel.
- Kaedah untuk mengukur radioaktiviti.
- Kaedah kromatografi adalah berdasarkan interaksi berulang penyerapan dan nyahjerapan bahan apabila ia bergerak sepanjang sorben tidak bergerak.
Anda harus tahu bahawa pada asasnya kaedah analisis fizikal-kimia dan fizikal dalam kimia digabungkan menjadi satu kumpulan, jadi apabila ia dianggap secara berasingan, ia mempunyai banyak persamaan.
Kaedah fiziko-kimia untuk pengasingan bahan
Selalunya di makmal terdapat situasi apabila adalah mustahil untuk mengekstrak bahan yang diperlukan tanpa mengasingkannya daripada yang lain. Dalam kes sedemikian, kaedah pengasingan bahan digunakan, yang termasuk:
- Pengekstrakan - kaedah di mana bahan yang diperlukan diekstrak daripada larutan atau campuran melalui pengekstrak (pelarut yang sepadan).
- Kromatografi. Kaedah ini digunakan bukan sahaja untuk analisis, tetapi juga untuk pengasingan komponen yang berada dalam fasa mudah alih dan pegun.
- Pemisahan melalui pertukaran ion. Akibatnyabahan yang dikehendaki boleh memendakan, tidak larut dalam air, dan kemudian boleh diasingkan dengan sentrifugasi atau penapisan.
- Pemisahan kriogenik digunakan untuk mengekstrak bahan gas daripada udara.
- Elektroforesis ialah pengasingan bahan dengan penyertaan medan elektrik, di bawah pengaruh zarah yang tidak bercampur antara satu sama lain bergerak dalam media cecair atau gas.
Oleh itu, pembantu makmal akan sentiasa boleh mendapatkan bahan yang diperlukan.
