Kaedah pengukuran (kaedah pengukuran) ialah satu set peraturan dan operasi, yang pelaksanaannya menyediakan penunjuk dengan ralat yang diketahui. Menurut peruntukan Undang-undang Persekutuan No. 102, pengukuran mesti dilakukan dengan kaedah yang diperakui mengikut cara yang ditetapkan.
Faktor yang mempengaruhi ralat
Sisihan bergantung bukan sahaja pada ciri metrologi alat pengukur. Kepentingan yang tidak kecil ialah kesilapan operator, kekurangan dalam pemilihan dan penyediaan sampel, keadaan di mana pengukuran dibuat, dan faktor lain. Sehubungan itu, prosedur pengukuran (MP) dibuat berhubung dengan keadaan tertentu menggunakan alat khusus.
Pernyataan ini, walau bagaimanapun, tidak bermakna setiap makmal perlu membangunkan kaedahnya sendiri. Walau bagaimanapun, jika makmal menggunakan jenis alat pengukur yang sejajar dengan MVI yang diperakui, faktor yang mempengaruhi adalah dalam julat yang ditentukan,pengendali mempunyai kelayakan yang ditetapkan, maka penunjuk fizikal dalam persekitaran ini akan diukur dengan ralat yang diketahui.
Faktor yang mempengaruhi hendaklah termasuk:
- kelembapan dan suhu udara ambien dan persekitaran di mana pengukuran dibuat;
- frekuensi dan voltan sesalur;
- medan magnet;
- getaran dan sebagainya.
GOST GSI
Kaedah pengukuran, mengikut standard negeri, termasuk bahagian dan elemen struktur berikut:
- Nama.
- Skop.
- Rujukan normatif.
- Istilah dan takrifan.
- Singkatan dan simbol.
- Keperluan ketidakpastian atau ciri sisihan yang ditetapkan.
- Kaedah dan syarat ukuran.
- Keperluan untuk keselamatan, langkah perlindungan alam sekitar, kelayakan pengendali.
- Aktiviti penyediaan ukuran.
- Mengukur.
- Memproses hasil.
- Kawal ketepatan.
- Aplikasi.
Pihak berkuasa berwibawa
Selaras dengan GOST, prosedur pengukuran dibuat dan diperakui mengikut cara yang ditetapkan oleh Rosstandart. Pengesahan MVI dijalankan:
- GNMC (Pusat Metrologi Saintifik Utama);
- badan wilayah GMS (Perkhidmatan Metrologi Negeri);
- organisasi lain yang mempunyai akreditasi dan berhak menjalankan pensijilan.
Pengesahan kaedah yang digunakan di luar skop negeripenyeliaan metrologi, perusahaan mengatur dan menjalankan mengikut peraturan yang ditetapkan oleh mereka.
Penciptaan MVI
Pembangunan teknik pengukuran dijalankan mengikut parameter awal dan termasuk:
- Pilihan kaedah, alat pengukur, eksipien, urutan operasi, algoritma untuk mengira jumlah.
- Membuat draf dokumen untuk prosedur pengukuran.
- Pensijilan metrologi.
Keperluan awal termasuk:
- Tugasan teknik pengukuran.
- Standard ralat.
- Syarat ukuran.
- Ciri-ciri objek yang diukur.
Temu janji mesti termasuk:
- Nama (jika perlu, nama terperinci diberikan) kuantiti dan ciri-cirinya.
- Sekatan pada skop penggunaan MVI mengikut gabungan jabatan, ciri dan jenis objek, dsb.
Standard ralat hendaklah ditetapkan dalam bentuk parameter yang dinyatakan dalam dokumen kawal selia, dengan merujuk kepada akta kawal selia dan teknikal di mana ia disediakan (jika ada).
Syarat ukuran ditetapkan sebagai julat penunjuk kuantiti (faktor): elektrik, mekanikal, iklim dan sebagainya.
Ciri objek ditetapkan oleh nilai mengehadkan parameter tersebut, sisihan yang mana daripada penunjuk nominal mempengaruhi ralat.
Pilihan cara dan kaedah pengukuran dalamteknik pengukuran dijalankan mengikut dokumen peraturan dan teknikal semasa. Jika tiada NTD, pengiraan ciri ralat atau hasil kajian eksperimen mereka diambil sebagai asas.
Klasifikasi
Kaedah yang diperakui untuk melakukan pengukuran dibahagikan kepada kumpulan mengikut kaedah untuk mendapatkan hasil:
- Kaedah langsung. Apabila menggunakannya, nilai yang diingini diperoleh berdasarkan data percubaan.
- Kaedah tidak langsung. Dalam kes ini, nilai akhir ditetapkan dengan mengambil kira ukuran langsung kuantiti yang mempunyai pergantungan tertentu pada objek yang diukur. Kaedah ini digunakan apabila tidak mungkin menggunakan kaedah langsung. Contohnya, pengiraan ketumpatan jasad pepejal adalah berdasarkan hasil pengukuran isipadu dan jisimnya.
Mengikut syarat pengukuran dibuat, kaedah pengukuran dibahagikan kepada:
- Kenalan. Ia adalah berdasarkan interaksi unsur sensitif peranti pengukur dan objek. Contoh mudah ialah mengambil suhu badan dengan termometer.
- Tanpa Sentuhan. Kaedah ini berdasarkan, masing-masing, pada ketiadaan sentuhan antara objek dan unsur sensitif peranti pengukur. Contohnya, mengira jarak menggunakan radar, dalam relau letupan - menentukan suhu dengan pyrometer, dsb.
Bergantung pada kaedah perbandingan parameter yang dipilih,untuk diukur, dengan unit SI, peruntukkan:
- Kaedah langsung. Dalam kes sedemikian, nilai ditentukan oleh peranti membaca. Sebagai contoh, ia boleh menjadi voltmeter, ammeter, termometer, dsb. Ukuran yang mencerminkan unit ukuran tidak mengambil bahagian dalam proses itu. Tugasan dalam SI (sistem pengukuran) ini dilakukan mengikut skala.
- Kaedah perbandingan. Dalam kes ini, parameter yang diukur dibandingkan dengan penunjuk yang dihasilkan semula oleh ukuran. Contohnya, jisim pada skala neraca ditentukan dengan mengimbangi pemberat.
Jenis kaedah perbandingan
Antara kaedah utama ialah:
- Kaedah nol. Apabila digunakan, kesan bersih magnitud pada pembanding dikurangkan kepada 0. Contohnya, kekuatan rintangan elektrik jambatan ditentukan oleh pengimbangan mutlaknya.
- Kaedah kebetulan. Apabila menggunakannya, perbezaan yang berlaku antara penunjuk ukuran yang diingini dan boleh dihasilkan semula diukur apabila tanda pada skala (contohnya, angkup dan vernier) atau isyarat berkala bertepatan.
- Kaedah penggantian. Ia berdasarkan perbandingan dengan ukuran. Parameter yang diukur digantikan dengan nilai yang diketahui. Ia dihasilkan semula dengan ukuran. Keadaan kekal tidak berubah. Contohnya, penimbangan dijalankan dengan menggerakkan jisim dan pemberat secara bergilir-gilir pada satu kuali skala.
Analisis air sisa: teknik pengukuran (PND F 14.1:2:4.135-98)
MVI ini membolehkan anda menentukan kandungan unsur dalam julat tertentu dalam penyelesaian sampel tanpapencairan.
PND F 14.1:2:4.135-98 menetapkan metodologi untuk melakukan pengukuran kepekatan jisim:
- silikon;
- barium;
- aluminium;
- berilium;
- boron;
- thallium;
- natrium;
- arsenik dan unsur lain.
Jika perlu, adalah mungkin untuk menentukan kandungan oksida pelbagai unsur dalam sampel sisa, minuman, air semula jadi dengan pengiraan.
Kaedah mengukur kepekatan jisim bahan adalah berdasarkan penentuan keamatan sinaran atom dan ion unsur yang sepadan teruja dalam plasma argon.
Enjin penyelidikan
Pam perist altik dan nebulizer digunakan untuk memasukkan larutan sampel (sampel) ke dalam spektrometer pelepasan atom. Penyelesaian dalam bentuk titisan kecil (dalam bentuk aerosol) memasuki ruang. Aerosol disuntik ke dalam plasma berganding induktif melalui tiub penunu dalam aliran argon.
Sepanjang masa sampel berada di dalamnya (lebih kurang 2-3 ms), kitaran penyejatan dan pengabusan, pengionan dan pas pengujaan. Sinaran yang dipancarkan oleh ion dan atom difokuskan oleh spektrometer di celah pintu masuk. Ia dipisahkan lagi oleh panjang gelombang oleh parut pembelauan (elemen penyebaran).
Spectrometer dengan polychromator membolehkan anda melakukan penyelidikan berbilang unsur serentak. Dalam kes ini, sinaran monokromatik, setelah melepasi pembelauan pada parut, memasuki celah keluar. Pada output, bilangan tetap PMT (fotoelektronikpengganda). Setiap daripadanya mencatatkan sinaran panjang gelombang tertentu pada outputnya.
Dalam spektrometer pancaran atom dengan sistem optik Echelle, pemisahan (penguraian) sinaran dijalankan oleh kisi pembelauan dan prisma. Akibatnya, imej spektrum adalah dua dimensi.
Fungsi perakam dilakukan oleh CID (pengesan matriks semikonduktor). Bilangan piksel rakaman di dalamnya melebihi 250 ribu. Hasilnya, analisis berbilang elemen boleh dilakukan dalam satu ukuran dan garisan paling sensitif bagi setiap elemen boleh didaftarkan.
Contoh prosedur pengukuran: mineralisasi sampel
Analisis sampel air sisa yang mengandungi zarah terampai (sedimen) yang boleh dilihat dijalankan dalam dua cara.
Yang pertama ialah penyelidikan kapal terbuka. Satu sampel air sisa yang mengandungi sedimen atau zarah terampai dicampur. Selepas itu, 100 meter padu dibawa ke dalam gelas tahan panas (atau kelalang). lihat sampel.
Jika perlu untuk menentukan bentuk bahan terlarut, sampel akan ditapis terlebih dahulu. Penapis membran atau kertas boleh digunakan untuk ini.
Sampel kosong sedang disediakan pada masa yang sama. Ia menggunakan air ternyahoin atau bidistilled dan bukannya air buangan.
Kepada sampel yang dianalisis dan kosong ditambah asid nitrik pekat (2 cc) dan hidrogen peroksida (1 cc).
Bekas dipanaskan selama dua jam tanpa mendidih. Akibatnya, larutan tersejat kepada kira-kira 25 meter padu. lihat
Selepaspenyejukan, sampel dibawa ke isipadu awal (100 cc) dengan air ternyahisin atau bidis.
Jika penggantungan kekal, ia dikeluarkan (dengan penapisan) ke dalam pinggan kering.
Penguraian gelombang mikro
Seperti dalam kes sebelumnya, sampel yang mengandungi zarah terampai hendaklah dicampur. Ambil sampel 50 cm dengan silinder penyukat3 dan letakkan dalam silinder PTFE.
Selepas itu, asid nitrik pekat (2 cm3) ditambahkan pada sampel. Campuran diletakkan dalam hud wasap selama 15-30 minit.
Silinder PTFE dimasukkan ke dalam autoklaf (alat pemanas) ketuhar gelombang mikro. Dalam kes ini, anda harus berpandukan manual arahan untuk peralatan dan mematuhi langkah berjaga-jaga keselamatan.
Radas untuk pemanasan diletakkan di dalam ketuhar; program pencernaan sampel dipasang.
Autoklaf yang disejukkan digoncang perlahan-lahan. Ini perlu supaya kandungannya sebati. Selepas itu, untuk mengimbangi tekanan, buka penutup sedikit.
Campuran terurai secara kualitatif selepas penyingkiran oksida nitrik ialah larutan lutsinar kekuningan atau tidak berwarna. Seharusnya tiada zarah yang tidak larut pada dinding pelapik.
Pelarut disejukkan ke suhu bilik, kemudian dipindahkan ke kelalang 50 cm3. Dinding pelapik fluoroplastik dibasuh dengan air bidistilled atau dinyahion (bahagian kecil).
Perakuan
Ia dijalankan untuk MVI yangdigunakan dalam bidang penyeliaan metrologi negeri. Pensijilan kaedah pengukuran juga dijalankan untuk mengawal keadaan sistem yang kompleks secara teknikal (GOST 22.2.04).
MTI, yang digunakan di luar skop kawalan dan penyeliaan negeri, diperakui mengikut peraturan yang ditakrifkan di perusahaan atau di jabatan industri.
Matlamat utama prosedur adalah untuk mengesahkan kemungkinan mengambil ukuran dalam susunan dan dengan ralat tidak melebihi penunjuk yang dinyatakan dalam dokumen untuk metodologi.
Pensijilan dijalankan oleh perkhidmatan metrologi dan struktur lain yang diberi kuasa untuk menjalankan fungsi memastikan keseragaman ukuran.
Pengesahan dijalankan berdasarkan keputusan pemeriksaan bahan dan dokumen yang disusun semasa pembangunan MVI. Ini termasuk bahan penyelidikan teknikal/eksperimen.
Dokumen untuk pensijilan
Senarai sekuriti termasuk:
- Keperluan awal untuk penciptaan (pembangunan) MMI.
- Draf dokumen yang mengawal selia metodologi.
- Program dan keputusan pengiraan/penilaian percubaan ciri ralat.
Hasil positif
Dalam kes mewujudkan pematuhan MMI dengan peruntukan dokumen kawal selia, yang kedua diluluskan mengikut cara yang ditetapkan. Ia (kecuali untuk standard negeri) menunjukkan bahawa MVI telah diperakui. Dalam kes ini, organisasi (perusahaan) yang perkhidmatan metrologinya menjalankan pemeriksaan ditunjukkan. Mungkin ditunjukkan oleh GNMC atau pihak berkuasa GMS.
Pendaftaran MVI
Kaedah yang diperakui adalah tertakluk kepada perakaunan. Untuk ini, Daftar Persekutuan Kaedah Pengukuran telah dibuat. Ia terdiri daripada beberapa bahagian.
Dikawal selia oleh kaedah standard dan diperakui yang bertujuan untuk digunakan dalam bidang pengedaran kawalan dan penyeliaan keadaan metrologi mesti didaftarkan tanpa gagal.
Untuk dimasukkan ke dalam daftar kaedah pengukuran, pembangun menghantar kepada VNIIMS (Institut Penyelidikan Metrologi All-Russian) dokumen untuk MVI dengan salinan sijil pengesahan dilampirkan.
Tiada yuran pendaftaran.
Setiap teknik diberikan kod apabila ia dimasukkan ke dalam daftar. Ia termasuk singkatan FR (Daftar Persekutuan), nombor bahagian (satu digit), kod jenis ukuran (dua digit), tarikh pendaftaran (tahun) dan nombor akaun (lima digit). Contohnya: FR.1.37.1998.00004.
