Atomic emission spectroscopy (AES) ialah kaedah analisis kimia yang menggunakan keamatan cahaya yang dipancarkan oleh nyalaan, plasma, arka atau percikan api pada panjang gelombang tertentu untuk menentukan jumlah unsur dalam sampel.
Panjang gelombang garis spektrum atom memberikan identiti unsur, manakala keamatan cahaya yang dipancarkan adalah berkadar dengan bilangan atom unsur. Ini adalah intipati spektroskopi pelepasan atom. Ia membolehkan anda menganalisis unsur dan fenomena fizikal dengan ketepatan yang sempurna.
Kaedah analisis spektral
Sampel bahan (analit) dimasukkan ke dalam nyalaan sebagai gas, larutan semburan atau dengan gelung wayar kecil, biasanya platinum. Haba daripada nyalaan mengewapkan pelarut dan memecahkan ikatan kimia, mewujudkan atom bebas. Tenaga terma juga mengubah yang terakhir menjadi terujakeadaan elektronik yang kemudiannya mengeluarkan cahaya apabila ia kembali ke bentuk asalnya.
Setiap elemen memancarkan cahaya pada panjang gelombang ciri, yang diserakkan oleh parut atau prisma dan dikesan dalam spektrometer. Helah yang paling kerap digunakan dalam kaedah ini ialah pemisahan.
Aplikasi biasa untuk pengukuran pelepasan nyalaan ialah peraturan logam alkali untuk analisis farmaseutikal. Untuk ini, kaedah analisis spektrum pelepasan atom digunakan.
Plasma berganding secara induktif
Spektroskopi pancaran atom plasma (ICP-AES) berganding secara induktif, juga dipanggil spektrometri pelepasan optik plasma (ICP-OES) berganding induktif, ialah teknik analisis yang digunakan untuk mengesan unsur kimia.
Ini ialah sejenis spektroskopi pelepasan yang menggunakan plasma berganding induktif untuk menghasilkan atom dan ion teruja yang memancarkan sinaran elektromagnet pada panjang gelombang ciri unsur tertentu. Ini ialah kaedah nyalaan dengan suhu antara 6000 hingga 10000 K. Keamatan sinaran ini menunjukkan kepekatan unsur dalam sampel yang digunakan dalam penggunaan kaedah analisis spektroskopi.
Pautan dan skema utama
ICP-AES terdiri daripada dua bahagian: ICP dan spektrometer optik. Obor ICP terdiri daripada 3 tiub kaca kuarza sepusat. Output atau gegelung "berfungsi" penjana frekuensi radio (RF) mengelilingi sebahagian daripada penunu kuarza ini. Gas argon biasanya digunakan untuk mencipta plasma.
Apabila penunu dihidupkan, medan elektromagnet yang kuat tercipta di dalam gegelung oleh isyarat RF berkuasa yang mengalir melaluinya. Isyarat RF ini dijana oleh penjana RF, yang pada asasnya merupakan pemancar radio berkuasa yang mengawal "gegelung kerja" dengan cara yang sama seperti pemancar radio konvensional mengawal antena pemancar.
Alat biasa beroperasi pada 27 atau 40 MHz. Gas argon yang mengalir melalui penunu dinyalakan oleh unit Tesla, yang menghasilkan arka nyahcas pendek dalam aliran argon untuk memulakan proses pengionan. Sebaik sahaja plasma "dinyalakan", unit Tesla dimatikan.
Peranan gas
Gas argon diionkan dalam medan elektromagnet yang kuat dan mengalir melalui corak simetri putaran khas ke arah medan magnet gegelung RF. Hasil daripada perlanggaran tak kenyal yang tercipta antara atom argon neutral dan zarah bercas, plasma suhu tinggi yang stabil kira-kira 7000 K terhasil.
Pam perist altik menghantar sampel berair atau organik ke nebulizer analitik di mana ia ditukar menjadi kabus dan disuntik terus ke dalam nyalaan plasma. Sampel serta-merta berlanggar dengan elektron dan ion bercas dalam plasma dan dengan sendirinya mereput menjadi yang terakhir. Pelbagai molekul berpecah kepada atom masing-masing, yang kemudiannya kehilangan elektron dan bergabung semula berulang kali dalam plasma, memancarkan sinaran pada panjang gelombang ciri unsur yang terlibat.
Dalam sesetengah reka bentuk, gas ricih, biasanya nitrogen atau udara termampat kering, digunakan untuk "memotong" plasma di lokasi tertentu. Satu atau dua kanta transmisi kemudiannya digunakan untuk memfokuskan cahaya yang dipancarkan pada kisi pembelauan, di mana ia dipisahkan mengikut panjang gelombang komponennya dalam spektrometer optik.
Dalam reka bentuk lain, plasma jatuh terus ke antara muka optik, yang terdiri daripada lubang di mana aliran tetap argon keluar, memesongkannya dan memberikan penyejukan. Ini membenarkan cahaya yang dipancarkan daripada plasma memasuki ruang optik.
Sesetengah reka bentuk menggunakan gentian optik untuk menghantar sebahagian cahaya untuk memisahkan kamera optik.
Kamera optik
Di dalamnya, selepas membahagikan cahaya kepada pelbagai panjang gelombang (warna), keamatan diukur menggunakan tiub photomultiplier atau tiub yang diposisikan secara fizikal untuk "melihat" panjang gelombang tertentu bagi setiap garis elemen yang terlibat.
Dalam peranti yang lebih moden, warna yang dipisahkan digunakan pada tatasusunan pengesan foto semikonduktor seperti peranti berganding cas (CCD). Dalam unit yang menggunakan tatasusunan pengesan ini, keamatan semua panjang gelombang (dalam julat sistem) boleh diukur secara serentak, membolehkan instrumen menganalisis setiap elemen yang unit itu sensitif pada masa ini. Oleh itu, sampel boleh dianalisis dengan cepat menggunakan spektroskopi pelepasan atom.
Kerja selanjutnya
Kemudian, selepas semua perkara di atas, keamatan setiap baris dibandingkan dengan kepekatan unsur yang diketahui diukur sebelum ini, dan kemudian pengumpulannya dikira dengan interpolasi sepanjang garis penentukuran.
Selain itu, perisian khas biasanya membetulkan gangguan yang disebabkan oleh kehadiran pelbagai elemen dalam matriks sampel tertentu.
Contoh aplikasi ICP-AES termasuk pengesanan logam dalam wain, arsenik dalam makanan dan unsur surih yang dikaitkan dengan protein.
ICP-OES digunakan secara meluas dalam pemprosesan mineral untuk menyediakan data gred bagi aliran berbeza untuk membina pemberat.
Pada tahun 2008, kaedah ini digunakan di Universiti Liverpool untuk menunjukkan bahawa azimat Chi Rho, yang ditemui di Shepton Mallet dan sebelum ini dianggap sebagai salah satu bukti terawal agama Kristian di England, hanya bermula pada abad kesembilan belas.
Destinasi
ICP-AES sering digunakan untuk menganalisis unsur surih dalam tanah dan atas sebab ini ia digunakan dalam forensik untuk menentukan asal usul sampel tanah yang ditemui di tempat kejadian atau mangsa, dsb. Walaupun bukti tanah mungkin bukan satu-satunya satu di mahkamah, ia pasti menguatkan bukti lain.
Ia juga pantas menjadi kaedah analisis pilihan untuk menentukan tahap nutrien dalam tanah pertanian. Maklumat ini kemudiannya digunakan untuk mengira jumlah baja yang diperlukan untuk memaksimumkan hasil dan kualiti.
ICP-AESjuga digunakan untuk analisis minyak enjin. Hasilnya menunjukkan bagaimana enjin berfungsi. Bahagian yang haus di dalamnya akan meninggalkan kesan pada minyak yang boleh dikesan dengan ICP-AES. Analisis ICP-AES boleh membantu menentukan sama ada bahagian tidak berfungsi.
Selain itu, ia dapat menentukan berapa banyak bahan tambahan minyak yang tinggal, dan oleh itu menunjukkan berapa lama hayat perkhidmatan yang tinggal. Analisis minyak sering digunakan oleh pengurus armada atau peminat kereta yang berminat untuk mempelajari sebanyak mungkin tentang prestasi enjin mereka.
ICP-AES juga digunakan dalam pembuatan minyak motor (dan pelincir lain) untuk kawalan kualiti dan pematuhan dengan spesifikasi pembuatan dan industri.
Satu lagi jenis spektroskopi atom
Atomic absorption spectroscopy (AAS) ialah prosedur analitikal spektrum untuk penentuan kuantitatif unsur kimia menggunakan penyerapan sinaran optik (cahaya) oleh atom bebas dalam keadaan gas. Ia berdasarkan penyerapan cahaya oleh ion logam bebas.
Dalam kimia analitik, kaedah digunakan untuk menentukan kepekatan unsur tertentu (analit) dalam sampel yang dianalisis. AAS boleh digunakan untuk menentukan lebih daripada 70 unsur berbeza dalam larutan atau secara langsung dalam sampel pepejal melalui penyejatan elektroterma, dan digunakan dalam penyelidikan farmakologi, biofizikal dan toksikologi.
Spektroskopi serapan atom untuk kali pertamatelah digunakan sebagai kaedah analisis pada awal abad ke-19, dan prinsip asas telah ditubuhkan pada separuh kedua oleh Robert Wilhelm Bunsen dan Gustav Robert Kirchhoff, profesor di Universiti Heidelberg, Jerman.
Sejarah
Bentuk moden AAS sebahagian besarnya dibangunkan pada tahun 1950-an oleh sekumpulan ahli kimia Australia. Mereka diketuai oleh Sir Alan Walsh dari Commonwe alth Scientific and Industrial Research Organization (CSIRO), Bahagian Fizik Kimia, di Melbourne, Australia.
Spektrometri serapan atom mempunyai banyak aplikasi dalam pelbagai bidang kimia seperti analisis klinikal logam dalam cecair dan tisu biologi seperti darah keseluruhan, plasma, air kencing, air liur, tisu otak, hati, rambut, tisu otot, air mani, dalam beberapa proses pembuatan farmaseutikal: jumlah pemangkin yang tinggal dalam produk akhir ubat dan analisis air untuk kandungan logam.
Skim kerja
Teknik menggunakan spektrum penyerapan atom sampel untuk menganggar kepekatan analit tertentu di dalamnya. Ia memerlukan piawaian kandungan konstituen yang diketahui untuk mewujudkan hubungan antara penyerapan yang diukur dan kepekatannya, dan oleh itu berdasarkan undang-undang Beer-Lambert. Prinsip asas spektroskopi pelepasan atom adalah betul-betul seperti yang disenaraikan di atas dalam artikel.
Ringkasnya, elektron atom dalam atomizer boleh dipindahkan ke orbital yang lebih tinggi (keadaan teruja) dalam masa yang singkattempoh masa (nanosaat) dengan menyerap sejumlah tenaga (radiasi panjang gelombang tertentu).
Parameter penyerapan ini khusus untuk peralihan elektronik tertentu dalam elemen tertentu. Sebagai peraturan, setiap panjang gelombang sepadan dengan hanya satu elemen, dan lebar garis serapan hanya beberapa picometer (pm), yang menjadikan teknik secara unsur terpilih. Skim spektroskopi pelepasan atom sangat serupa dengan yang ini.
