Analisis spektrum sinar-X menduduki tempat penting di antara semua kaedah mengkaji bahan. Ia digunakan secara meluas dalam pelbagai bidang teknologi kerana kemungkinan kawalan ekspres tanpa memusnahkan sampel ujian. Masa untuk menentukan satu unsur kimia boleh hanya beberapa saat; hampir tiada sekatan pada jenis bahan yang dikaji. Analisis dijalankan dari segi kualitatif dan kuantitatif.
Intipati analisis spektrum sinar-X
Analisis spektrum sinar-X ialah salah satu kaedah fizikal untuk kajian dan kawalan bahan. Ia adalah berdasarkan idea yang sama dengan semua kaedah spektroskopi.
Intipati analisis spektrum sinar-X terletak pada keupayaan bahan untuk memancarkan sinaran sinar-X berciri apabila atom dihujani oleh elektron pantas atau kuanta. Pada masa yang sama, tenaga mereka mestilah lebih besar daripada tenaga yang diperlukan untuk mengeluarkan elektron daripada kulit atom. Kesan sedemikian membawa bukan sahaja kepada penampilan spektrum sinaran ciri,terdiri daripada sebilangan kecil garis spektrum, tetapi juga berterusan. Anggaran komposisi tenaga zarah yang dikesan membolehkan anda membuat kesimpulan tentang sifat fizikal dan kimia objek yang dikaji.
Bergantung kepada kaedah tindakan pada bahan, sama ada zarah daripada jenis yang sama atau lain-lain direkodkan. Terdapat juga spektroskopi serapan sinar-X, tetapi selalunya ia berfungsi sebagai alat bantu untuk memahami isu-isu utama spektroskopi sinar-X tradisional.
Jenis Bahan
Kaedah analisis spektrum sinar-X membolehkan kita mengkaji komposisi kimia sesuatu bahan. Kaedah ini juga boleh digunakan sebagai kaedah ujian tidak memusnahkan ekspres. Jenis bahan berikut boleh dimasukkan dalam kajian:
- logam dan aloi;
- batu;
- kaca dan seramik;
- cecair;
- pelelas;
- gas;
- bahan amorf;
- polimer dan sebatian organik lain;
- protein dan asid nukleik.
Analisis spektrum sinar-X juga membolehkan anda menentukan sifat bahan berikut:
- komposisi fasa;
- orientasi dan saiz hablur tunggal, zarah koloid;
- rajah keadaan aloi;
- struktur atom dan kehelan kekisi kristal;
- tekanan dalaman;
- pekali pengembangan terma dan ciri lain.
Berdasarkan kaedah ini dalampengeluaran menggunakan pengesanan kecacatan sinar-X, yang membolehkan anda mengesan pelbagai jenis ketidakhomogenan dalam bahan:
- cengkerang;
- kemasukan asing;
- pori;
- retak;
- Kimpalan yang rosak dan kecacatan lain.
Jenis analisis
Bergantung pada kaedah penjanaan sinar-X, jenis analisis spektrum sinar-X berikut dibezakan:
- pendarfluor sinar-X. Atom teruja oleh sinaran sinar-X primer (foton bertenaga tinggi). Ini berlangsung selama kira-kira satu mikrosaat, selepas itu mereka bergerak ke kedudukan asas yang tenang. Tenaga yang berlebihan kemudiannya dipancarkan dalam bentuk foton. Setiap bahan memancarkan zarah ini dengan tahap tenaga tertentu, yang memungkinkan untuk mengenal pastinya dengan tepat.
- Radiometri sinar-X. Atom jirim teruja oleh sinaran gamma daripada isotop radioaktif.
- Kuar elektron. Pengaktifan dilakukan oleh pancaran elektron terfokus dengan tenaga beberapa puluh keV.
- Ujian dengan pengujaan ion (proton atau ion berat).
Kaedah analisis spektrum sinar-X yang paling biasa ialah pendarfluor. Pengujaan sinar-X apabila sampel dihujani dengan elektron dipanggil langsung, dan apabila disinari dengan sinar-X ia dipanggil sekunder (pendarfluor).
Asas Analisis Pendarfluor X-ray
Kaedah pendarfluor sinar-X secara meluasdigunakan dalam industri dan penyelidikan saintifik. Elemen utama spektrometer ialah sumber sinaran primer, yang paling kerap digunakan sebagai tiub sinar-X. Di bawah pengaruh sinaran ini, sampel mula berpendar, memancarkan sinar-x spektrum garis. Salah satu ciri terpenting kaedah ini ialah setiap unsur kimia mempunyai ciri spektrumnya sendiri, tidak kira sama ada ia berada dalam keadaan bebas atau terikat (sebagai sebahagian daripada sebarang sebatian). Menukar kecerahan garisan memungkinkan untuk mengukur kepekatannya.
Tiub X-ray ialah belon di dalamnya yang menghasilkan vakum. Pada satu hujung tiub terdapat katod dalam bentuk wayar tungsten. Ia dipanaskan oleh arus elektrik ke suhu yang memastikan pelepasan elektron. Di hujung yang lain adalah anod dalam bentuk sasaran logam besar-besaran. Perbezaan potensi tercipta antara katod dan anod, yang menyebabkan elektron dipercepatkan.
Zarah bercas yang bergerak pada kelajuan tinggi mengenai anod dan merangsang bremsstrahlung. Terdapat tingkap lutsinar di dinding tiub (selalunya ia diperbuat daripada berilium) di mana sinar-x keluar. Anod dalam peranti analisis spektrum sinar-X diperbuat daripada beberapa jenis logam: tungsten, molibdenum, kuprum, kromium, paladium, emas, renium.
Penguraian sinaran kepada spektrum dan pendaftarannya
Terdapat 2 jenis penyebaran sinar-X dalam spektrum - gelombang dan tenaga. Jenis pertama adalah yang paling biasa. Spektrometer sinar-X, beroperasi pada prinsip penyebaran gelombang, mempunyai kristal penganalisis yang menyerakkan gelombang pada sudut tertentu.
Hablur tunggal digunakan untuk menguraikan sinar-X kepada spektrum:
- lithium fluorida;
- kuarza;
- karbon;
- kalium asid atau thallium phthalate;
- silikon.
Mereka memainkan peranan jeriji pembelauan. Untuk analisis berbilang unsur jisim, instrumen menggunakan set kristal sedemikian yang hampir sepenuhnya meliputi keseluruhan julat unsur kimia.
Kamera sinar-X digunakan untuk mendapatkan radiograf, atau corak difraksi yang ditetapkan pada filem fotografi. Memandangkan kaedah ini susah payah dan kurang tepat, pada masa ini ia hanya digunakan untuk pengesanan kecacatan dalam analisis sinar-X logam dan bahan lain.
Pembilang berkadar dan kilauan digunakan sebagai pengesan zarah yang dipancarkan. Jenis kedua mempunyai kepekaan yang tinggi di kawasan sinaran keras. Foton yang jatuh pada fotokatod pengesan ditukar kepada nadi voltan elektrik. Isyarat mula-mula pergi ke penguat, dan kemudian ke input komputer.
Skop permohonan
Analisis pendarfluor sinar-X digunakan untuk tujuan berikut:
- penentuan kekotoran berbahaya dalam minyak danproduk petroleum (petrol, pelincir dan lain-lain); logam berat dan sebatian berbahaya lain dalam tanah, udara, air, makanan;
- analisis pemangkin dalam industri kimia;
- penentuan tepat tempoh kekisi kristal;
- mengesan ketebalan salutan pelindung dengan kaedah tidak merosakkan;
- menentukan sumber bahan mentah dari mana item itu dibuat;
- pengiraan isipadu mikro jirim;
- penentuan komponen utama dan kekotoran batuan dalam geologi dan metalurgi;
- kajian objek yang mempunyai nilai budaya dan sejarah (ikon, lukisan, lukisan dinding, barang kemas, pinggan mangkuk, perhiasan dan barangan lain yang diperbuat daripada pelbagai bahan), tarikh mereka;
- penentuan komposisi untuk analisis forensik.
Penyediaan sampel
Untuk kajian, penyediaan sampel diperlukan terlebih dahulu. Mereka mesti memenuhi syarat berikut untuk analisis X-ray:
- Keseragaman. Keadaan ini boleh dipenuhi paling mudah untuk sampel cecair. Apabila menstratkan penyelesaian sejurus sebelum kajian, ia dicampur. Untuk unsur kimia dalam kawasan sinaran gelombang pendek, kehomogenan dicapai dengan mengisar menjadi serbuk, dan dalam kawasan panjang gelombang panjang, melalui gabungan dengan fluks.
- Tahan terhadap pengaruh luar.
- Muat dengan saiz pemuat sampel.
- Kekasaran optimum sampel pepejal.
Memandangkan sampel cecair mempunyai beberapa kelemahan (penyejatan, perubahan isipadu apabila dipanaskan, pemendakanmendakan di bawah tindakan sinaran sinar-X), adalah lebih baik menggunakan bahan kering untuk analisis spektrum sinar-X. Sampel serbuk dituangkan ke dalam kuvet dan ditekan. Kuvet dipasang ke dalam pemegang melalui penyesuai.
Untuk analisis kuantitatif, sampel serbuk disyorkan untuk ditekan ke dalam tablet. Untuk melakukan ini, bahan itu dikisar kepada keadaan serbuk halus, dan kemudian tablet dibuat pada akhbar. Untuk membetulkan bahan yang mudah rapuh, ia diletakkan di atas substrat asid borik. Cecair dituangkan ke dalam kuvet menggunakan pipet, sambil memeriksa ketiadaan buih.
Penyediaan sampel, pemilihan teknik analisis dan mod optimum, pemilihan piawai dan pembinaan graf analitik padanya dijalankan oleh pembantu makmal analisis spektrum sinar-X yang mesti mengetahui asas fizik, kimia, reka bentuk spektrometer dan metodologi penyelidikan.
Analisis kualitatif
Penentuan komposisi kualitatif sampel dijalankan untuk mengenal pasti unsur kimia tertentu di dalamnya. Kuantifikasi tidak dijalankan. Penyelidikan dijalankan mengikut urutan berikut:
- menyediakan sampel;
- menyediakan spektrometer (memanaskannya, memasang goniometer, menetapkan julat panjang gelombang, langkah pengimbasan dan masa pendedahan dalam program);
- pengimbasan pantas sampel, merekodkan spektrum yang diperoleh dalam ingatan komputer;
- mentafsirkan penguraian spektrum yang terhasil.
Intensiti sinaran pada setiap saatpengimbasan dipaparkan pada monitor komputer dalam bentuk graf, di sepanjang paksi mendatar yang panjang gelombangnya diplot, dan di sepanjang paksi menegak - keamatan sinaran. Perisian spektrometer moden memungkinkan untuk menyahkod data yang diperoleh secara automatik. Hasil analisis X-ray kualitatif ialah senarai baris bahan kimia yang ditemui dalam sampel.
Ralat
Unsur kimia yang dikenal pasti secara palsu selalunya boleh berlaku. Ini disebabkan oleh sebab berikut:
- penyimpangan rawak bremsstrahlung bertaburan;
- garisan sesat daripada bahan anod, sinaran latar belakang;
- ralat instrumen.
Ketidaktepatan terbesar didedahkan dalam kajian sampel, yang didominasi oleh unsur cahaya asal organik. Semasa menjalankan analisis spektrum sinar-X bagi logam, perkadaran sinaran bertaburan adalah kurang.
Analisis kuantitatif
Sebelum menjalankan analisis kuantitatif, tetapan khas spektrometer diperlukan - penentukurannya menggunakan sampel standard. Spektrum sampel ujian dibandingkan dengan spektrum yang diperoleh daripada penyinaran sampel penentukuran.
Ketepatan menentukan unsur kimia bergantung kepada banyak faktor, seperti:
- kesan pengujaan interelement;
- spektrum serakan latar belakang;
- peleraian peranti;
- kelinearan ciri pengiraan spektrometer;
- spektrum tiub sinar-X dan lain-lain.
Kaedah ini lebih rumit dan memerlukan kajian analitikal, dengan mengambil kira pemalar yang ditentukan terlebih dahulu secara eksperimen atau teori.
Maruah
Kelebihan kaedah X-ray termasuk:
- kemungkinan ujian tidak merosakkan;
- sensitiviti dan ketepatan tinggi (penentuan kekotoran sehingga 10-3%);
- julat luas unsur kimia yang dianalisis;
- penyediaan sampel mudah;
- versatiliti;
- kemungkinan tafsiran automatik dan prestasi tinggi kaedah.
Kecacatan
Antara kelemahan analisis spektrum sinar-X adalah seperti berikut:
- meningkatkan keperluan keselamatan;
- keperluan untuk pengijazahan individu;
- tafsiran sukar bagi komposisi kimia apabila garis ciri beberapa unsur adalah rapat;
- keperluan untuk mengeluarkan anod daripada bahan nadir untuk mengurangkan sinaran ciri latar belakang yang menjejaskan kebolehpercayaan keputusan.
